Yansuan Fashudier

Fasudil Hydrochloride

C₁₄H₁₇N₃O₂S・HCl      327.83

　　本品为六氢-1-（5-异喹啉磺酰基）-l（H）-l，4-二氮杂䓬盐酸盐，按无水物计算，含C₁₄H₁₇N₃O₂S・HCl应为98.0%～102.0%。

本品为白色或类白色结晶性粉末。无臭；有引湿性。

　　本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

（1）取本品约5mg，置小试管中，试管口用氢氧化镍试纸［取滤纸条浸入30%硫酸镍浓氨溶液中，取出，晾干；再浸入1mol/L氢氧化钠溶液中数分钟，使滤纸上布满均匀的氢氧化镍沉淀，取出滤纸用水洗涤（不可晾干），储藏在潮湿的棉绒上备用］盖住，加热，绿色的氢氧化镍试纸即显黑色或灰色的斑点。

　　（2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在275nm、312nm与324nm的波长处有最大吸收，在250nm与297nm的波长处有最小吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1195图）一致。

　　（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

酸度  取本品0.30g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。

　　溶液的澄清度与颜色  取本品0.15g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）在1小时内比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。

　　对照溶液  精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液  取盐酸法舒地尔适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含30μg的溶液。

　　灵敏度溶液  精密量取对照溶液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50∶50）为流动相；检测波长为275nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，理论板数按法舒地尔峰计算不低于3000，法舒地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰的信噪比应不小于10。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的5倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。

　　残留溶剂   N，N-二甲基甲酰胺   照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

　　内标溶液  取正丁醇适量，加二甲基亚砜适量使溶解并稀释制成每1ml中含55μg的溶液。

　　供试品溶液  取本品，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液。

　　对照品溶液  取N，N-二甲基甲酰胺，精密称定，加内标溶液定量稀释制成每1ml中含88μg的溶液。

　　色谱条件  以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为100℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃；进样口温度为250℃；检测器温度为300℃；进样体积1μl。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

　　限度  按内标法以峰面积计算，应符合规定。

　　乙醚、甲醇与二氯甲烷  照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

　　溶剂  N，N-二甲基甲酰胺-水（1：9）。

　　供试品溶液  取本品约0.5g，精密称定，置5ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液  取乙醚0.5g，甲醇0.3g与二氯甲烷0.06g，精密称定，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件  以键合/交联聚乙二醇（或极性相近）为固定液;起始温度45℃，维持2分钟，以每分钟40℃的速率升温至120℃，维持5分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃；进样体积1μl。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

　　限度  按外标法以峰面积计算，均应符合规定。

　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.5%。

　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液  取盐酸法舒地尔对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件与系统适用性要求  除灵敏度要求外，见有关物质项下。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

血管扩张剂。

密封，在干燥处保存。

盐酸法舒地尔注射液

中华人民共和国药典：2020年版. 二部/国家药典委员会编. —北京：中国医药科技出版社，2020.5 ISBN 978-7-5214-1598-8