Xiaoxuan Shanlangdangjian

Raceanisodamine

C₁₇H₂₃NO₄    305.38

本品为（±）-6β-羟基-1αH，5αH-托烷-3α-醇托品酸酯。按干燥品计算，含C₁₇H₂₃NO₄不得少于99.0%。

本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭。

　　本品在乙醇中易溶，在水中溶解；在0.01mol/L盐酸溶液中溶解。

　　熔点  本品的熔点（通则0612）为103～113℃，熔距应在6℃以内。

（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液  取本品，加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。

　　对照品溶液  取消旋山莨菪碱对照品，加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。

　　色谱条件  采用硅胶GF₂₅₄薄层板，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨溶液（4∶5∶0.6∶0.4）为展开剂。

　　测定法  吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　结果判定  供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集811图）一致。

　　（3）本品显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301）。

溶液的澄清度与颜色取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液应澄清无色。

　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。

　　对照品溶液  取杂质I对照品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　对照溶液  精密量取供试品溶液与对照品溶液各lml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.0lmol/L磷酸二氢钾溶液（含0.15%三乙胺，用磷酸调节pH值至6.5）-甲醇（70∶30）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl）。

　　系统适用性要求  理论板数按消旋山莨菪碱峰计算不低于2000。出峰顺序依次为消旋山莨菪碱顺、反式异构体与杂质Ⅰ，消旋山莨菪碱顺、反式异构体两色谱峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和（杂质Ⅰ峰面积乘以校正因子0.44计）不得大于对照溶液中的消旋山莨菪碱顺、反式异构体两峰面积之和的1.5倍（1.5%）。

　　干燥失重  取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

取本品0.25g，精密称定，加乙醇（对甲基红指示液呈中性）5ml使溶解，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.54mg的C₁₇H₂₃NO₄。

抗胆碱药。

密封保存。

（1）消旋山莨菪碱片  （2）盐酸消旋山莨菪碱注射液

杂质Ⅰ

　　阿托酸6β-羟基-3α-托品酯

中华人民共和国药典：2020年版. 二部/国家药典委员会编. —北京：中国医药科技出版社，2020.5 ISBN 978-7-5214-1598-8