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京大戟
Jingdaji
EUPHORBIAE PEKINENSIS RADIX
本品为大戟科植物大戟Euphorbia pekinensis Rupr.的干燥根。秋、冬二季釆挖,洗净,晒干。
本品呈不整齐的长圆锥形,略弯曲,常有分枝,长10~20cm,直径1.5~4cm。表面灰棕色或棕褐色,粗糙,有纵皱纹、横向皮孔样突起及支根痕。顶端略膨大,有多数茎基及芽痕。质坚硬,不易折断,断面类白色或淡黄色,纤维性。气微,味微苦涩。
(1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒类圆形或卵圆形,直径3~15μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~3分粒组成。草酸钙簇晶直径19~40μm。具缘纹孔导管和网纹导管较多见,直径26~50μm。纤维单个或成束,壁较厚,非木化。无节乳管多碎断,内含黄色微细颗粒状乳汁。
(2)取本品手切薄片2片,一片加冰醋酸与硫酸各1滴,置显微镜下观察,在韧皮部乳管群处呈现红色,5分钟后渐褪去;另一片加氢氧化钾试液,呈棕黄色。
(3)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)5ml,浸渍1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取京大戟对照药材1g同法制成对照药材溶液。再取大戟二烯醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(92:8)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大戟二烯醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取大戟二烯醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大戟二烯醇(C30H50O)不得少于0.60%。
中华人民共和国药典:2020年版. 一部/国家药典委员会编. —北京:中国医药科技出版社,2020.5 ISBN 978-7-5214-1574-2