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PROPOLIS

本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂Apis　mellifera　L.工蜂釆集的植物树脂与其上颚腺、蜡腺等分泌物混合形成的具有黏性的固体胶状物。多为夏、秋季自蜂箱中收集，除去杂质。

本品为团块状或不规则碎块，呈青绿色、棕黄色、棕红色、棕褐色或深褐色，表面或断面有光泽。20℃以下逐渐变硬、脆，20～40℃逐渐变软，有黏性和可塑性。气芳香，味微苦、略涩、有微麻感和辛辣感。

（1）取本品适量，置载玻片上，用火焰加热至熔化并有轻烟产生，嗅之有树脂乳香气。放冷，深色树脂状物质周围有淡黄色或黄色蜡状物产生。

　　（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取蜂胶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取白杨素对照品、高良姜素对照品和乔松素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝乙醇试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

水分　　不得过3.5%（通则0832第三法）。

　　总灰分　　不得过8.0%（通则2302）。

　　酸不溶性灰分　　不得过6.0%（通则2302）。

　　重金属及有害元素　　照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过8mg/kg。

　　氧化时间　　取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，振摇1小时，再精密加入水100ml，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入20%硫酸溶液2ml，振摇1分钟，精密加入0.02mol/L高锰酸钾溶液0.05ml，同时，开动秒表计时，当溶液的紫红色完全消退时，停止秒表，记录的时间即为供试品的氧化时间。不得过22秒。

照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于50.0%。

白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；白杨素、高良姜素检测波长为270nm，咖啡酸苯乙酯检测波长为329nm；柱温为30℃。理论板数按咖啡酸苯乙酯峰计算应不低于3000。

　　对照品溶液的制备　　取白杨素对照品、高良姜素对照品、咖啡酸苯乙酯对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含白杨素、高良姜素各100μg，咖啡酸苯乙酯40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各5ml，置同一50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含白杨素、高良姜素各10μg，含咖啡酸苯乙酯4μg）。

　　供试品溶液的制备　　取本品粉末（过二号筛）约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇100ml，密塞，冷浸6小时，并时时振摇，再静置18小时，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品按干燥品计算，含白杨素（C₁₅H₁₀O₄）不得少于2.0%；高良姜素（C₁₅H₁₀O₅）不得少于1.0%；咖啡酸苯乙酯（C₁₇H₁₆O₄）不得少于0.50%。

　　乔松素　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为289nm；柱温为30℃。理论板数按乔松素峰计算应不低于3000。

　　对照品溶液的制备　　取乔松素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备　　取〔含量测定〕白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯项下的供试品溶液，即得。

　　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品按干燥品计算，含乔松素（C₁₅H₁₂O₄）不得少于1.0%。

中华人民共和国药典：2020年版. 一部/国家药典委员会编. —北京：中国医药科技出版社，2020.5 ISBN 978-7-5214-1574-2